石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定儀硫含量測(cè)定法的試驗(yàn)步驟

1、儀器裝妥后，開動(dòng)水流泵，使空氣自全部吸收器均勻而緩和的通過，然后自燈上取下燈罩，將所有燈點(diǎn)燃，放在各煙道的下面，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8毫米處。點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的火苗，例如酒精燈火苗（不許用火柴點(diǎn)燈）。每個(gè)燈的火焰高度，須調(diào)整為6～8毫米。調(diào)整火焰高度時(shí)，用針挑撥里面的燈芯。在所有的吸收器中，吸空氣的速度要保持均勻，并用螺旋夾調(diào)整，使火焰不帶黑煙。

2、使每個(gè)燈里的試樣全燃燒盡。如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油稀釋過的試樣，當(dāng)燃盡后，就再向燈中注入1～2毫升標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油，使其全部燃燒盡。

3、試樣燃盡后將燈熄滅，蓋上燈罩，經(jīng)過3～5分鐘后，關(guān)閉水流泵。

4、拆開儀器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸餾水收集于曾在其中用0.3％碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1～2滴指示劑，如此時(shí)吸收器中的溶液呈紅色，則認(rèn)為此次試驗(yàn)無效，應(yīng)重做試驗(yàn)。此時(shí)應(yīng)減少燃燒的試樣量。

5、加入指示劑后，以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時(shí)攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上橡皮管，并用橡皮球或泵對(duì)溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌。

          先將空白試液（標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油燃燒后所生成物質(zhì)的吸收液）滴定至呈現(xiàn)紅色為止，作為空白試驗(yàn)。

          然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)同樣的紅色時(shí)，即為滴定已到終點(diǎn)。

          注：另用0.3％碳酸鈉溶液進(jìn)行滴定，與空白試驗(yàn)比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體積之差，如超過0.05毫升，即證明空氣中已染有硫分。在此種情況下，該試驗(yàn)作廢，待實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)后另行測(cè)定。6、試樣的燃燒量依下法測(cè)定 ：

（1）燃燒未稀釋的試樣時(shí)，當(dāng)燃燒完畢后，將燈放在分析天平上稱量（稱準(zhǔn)至0.0004克）。并計(jì)算盛有試樣的燈在試驗(yàn)前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數(shù)，作為試樣的燃燒量。

（2）燃燒稀釋過的試樣時(shí)，計(jì)算盛有試樣燈的重量與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數(shù)，作為試樣的燃燒量。